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若直接關掉強制降溫系統(如水冷夾套):反應釜內殘留熱量無法及時帶走,釜壁溫度可能從 80℃快速反彈至 120℃(如放熱反應未結束),而夾套內殘留的冷卻水溫度仍維持在 25℃,釜壁內外溫差從 55℃驟增至 95℃,超過材質熱應力承受極限(通常不銹鋼允許最大溫差≤80℃),易導致釜壁開裂、夾套變形,嚴重時引發介質泄漏。
若為低溫介質降溫(如液氮冷卻至 - 50℃):直接關掉液氮供應后,外部環境熱量快速傳入釜內,釜內溫度可能在 30 分鐘內從 - 50℃升至 20℃,溫差達 70℃,釜內盤管(如銅材質)因熱脹冷縮會出現接口松動,長期如此會導致盤管密封失效。
熱敏性物料(如醫藥中間體) :若降溫至 40℃時直接關系統,溫度反彈可能導致物料分解(如某抗生素中間體在 60℃以上會生成有毒雜質),整批次物料報廢;
結晶工藝物料(如味精、檸檬酸) :需按 5℃/h 的梯度降溫形成均勻晶體,直接關系統會導致降溫中斷,晶體生長不均勻,出現結塊現象,影響產品純度(純度可能從 99.5% 降至 98% 以下);
放熱反應殘留物料 :若反應未結束(如聚合反應后期),直接關降溫系統會導致熱量積聚,可能引發 “沖料"(釜內壓力驟升,物料從安全閥噴出),甚至自燃(如某些有機過氧化物)。
壓力異常:降溫過程中,釜內揮發性介質(如乙醇、丙酮)的蒸氣壓隨溫度降低而下降,直接關系統導致溫度反彈時,蒸氣壓會重新升高,若超過反應釜設計壓力(如 1.0MPa),安全閥雖會起跳,但頻繁超壓會縮短安全閥使用壽命,增加故障風險;
低溫介質殘留風險:若為液氮降溫反應釜,直接關掉系統后,釜內盤管殘留液氮可能因溫度升高而快速氣化,導致釜內壓力驟升(從 0.3MPa 升至 0.8MPa),若排氣閥未開啟,可能引發盤管爆裂。
條件 1:釜內溫度已降至 “安全溫度區間"(通常接近環境溫度 ±5℃,如環境 25℃時,釜內溫度≤30℃),且 30 分鐘內無溫度反彈;
條件 2:物料無放熱殘留(如通過溫度傳感器監測,釜內溫度無上升趨勢),且非易凝固物料(如常溫下為液態,無結塊風險)。
反例:若釜內溫度從 150℃自然降溫至 60℃時直接關攪拌,物料散熱速率會下降,溫度可能在 1 小時內維持在 60℃,若物料為易氧化材質(如某些金屬有機化合物),會加速氧化變質。
禁止直接關的情況:
釜內溫度高于 “工藝安全溫度"(如某酯化反應要求降溫至 50℃以下才能停冷卻,若在 70℃直接關,會導致酸醇揮發量增加,污染環境);
夾套 / 盤管內仍有大量高溫介質(如水冷系統水溫超過 40℃,直接關泵會導致熱水殘留,與釜壁低溫接觸產生水垢);
允許停系統的前提:
逐步降低冷卻介質供應量(如水冷系統先將水泵頻率從 50Hz 降至 30Hz,觀察 30 分鐘,釜內溫度無反彈);
釜內溫度降至 “出料溫度"(如 25-30℃),且壓力穩定(無波動);
夾套 / 盤管內冷卻介質已排空(如水冷系統打開排污閥,排出殘留冷卻水)。
絕對禁止直接關的操作:在釜內溫度低于 - 10℃時直接關掉液氮閥門,會導致:
釜內盤管殘留液氮氣化,壓力驟升;
釜壁與外部環境溫差過大,產生冷凝水結冰,腐蝕釜體;
正確停機流程:
先將液氮供應量降至(如從 10L/h 降至 2L/h),開啟釜內微量加熱裝置(如電加熱棒,功率≤5kW),讓釜內溫度以 5℃/h 的速率升至 0℃(復溫階段);
溫度達到 0℃后,關閉液氮閥門,繼續復溫至 10-15℃;
打開釜內排氣閥,排空殘留的氣態氮,檢查壓力降至常壓(0.1MPa);
最后關閉加熱裝置與攪拌,完成停機。
必查參數 1:釜內溫度:連續監測 30 分鐘,確認溫度穩定在目標范圍(如出料溫度、安全溫度),無反彈趨勢(溫度波動≤±1℃);
必查參數 2:釜內壓力:若為帶壓反應釜,壓力需降至常壓或工藝允許的低壓力(如 0.1-0.2MPa),無異常升高;
必查參數 3:物料狀態:通過視鏡觀察(或取樣分析),物料無結塊、分層、變色等異常(如結晶物料晶體均勻,無團聚);
必查參數 4:冷卻系統狀態:水冷 / 油冷系統無泄漏(夾套壓力穩定),低溫系統無液氮殘留(盤管壓力正常)。
強制介質降溫系統:
降低冷卻介質流量 / 壓力(如水冷泵頻率從 50Hz→40Hz→30Hz,每次調整后穩定 20 分鐘);
關閉加熱裝置(若有),觀察釜內溫度是否維持穩定;
打開冷卻系統排污閥,緩慢排空夾套 / 盤管內的介質(如冷卻水、導熱油)。
低溫介質降溫系統:
開啟復溫裝置,按 5℃/h 速率升溫至 0℃(避免升溫過快);
排空低溫介質供應管路(如液氮管路用干燥氮氣吹掃,防止結冰堵塞)。
先關停輔助設備:攪拌電機(確認物料已無流動需求)、排氣風機、加熱裝置;
再關停冷卻系統核心設備:水冷 / 油冷泵、液氮閥門、冷卻介質循環泵;
最后檢查:關閉反應釜進料閥、出料閥,記錄停機時間與參數(溫度、壓力、物料狀態),便于后續追溯。
立即重新啟動水冷泵,先以低流量(30% 負荷)運行,避免溫差驟增;
監測釜內溫度,若溫度已反彈超過工藝上限(如從 50℃升至 70℃),需開啟釜頂排氣閥,釋放揮發性介質,同時增加冷卻流量(逐步升至 100% 負荷);
取樣分析物料品質,若出現分解、變色,需評估是否繼續使用。
立即開啟排氣閥,釋放釜內氣化的氮氣,防止壓力驟升;
啟動復溫裝置,按 3℃/h 的速率緩慢升溫(比正常復溫速率低,避免溫差過大);
檢查釜內盤管是否有結冰,若有,待溫度升至 0℃后用干燥氮氣吹掃盤管,避免堵塞。
立即按下 “緊急停止" 按鈕,切斷反應釜所有動力源(攪拌、加熱、冷卻);
疏散現場人員,若有易燃介質泄漏,禁止火源,開啟通風設備;
聯系設備維修人員檢查,確認無安全隱患后,方可重新啟動。